纺织品甲醛的测定标准 :GB/T 2912.1—1998 | |||
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日期:2016-07-11阅读:2111次 | |||
一:告诫 如若未采取适当的预防措施,本标准中所使用的物质和程序有可能造成对健康的危害。这仅指在技术上的适当性,使用者仍负有在任何阶段的关于健康和安全方面的法律责任,执行本规定的人员必须是合格并有经验者。 二: 范围 本标准规定了通过水解作用萃取游离甲醛总量的测定方法。 本标准适用于任何状态的纺织品的试验。此方法适用于游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 三: 引用标准 下列所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨适用下列标准最新版本的可能性。 GB 6529—1986 纺织品的调湿和试验用标准大气 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法 四:原理 经过精确称量的试样,在40℃水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。 五:试剂 所有试剂均采用分析纯,所有水均为3级水(GB/T 6682—1992)。 5.1 乙酰丙酮试剂(纳氏试剂) 在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵,用8000水溶解,然后加300冰乙酸和2乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶贮存。 注1:贮存开始12h颜色逐渐变深,为此,用前必须贮存12h,试剂6星期内有效。经长期贮存后其灵敏度会稍起变化,故每星期应画一校正曲线与标准曲线校对为妥。 5.2 甲醛溶液,浓度约37%(m/V或m/m) 5.3 双甲酮(dimedone)乙醇溶液 1g双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基-环已二酮)用乙醇溶解并稀释至1000mL,用前即配。 六: 设备 6.1 50 mL,250 mL,500 mL,1000 mL容量瓶。 6.2 250 mL碘量瓶或带盖三角烧瓶。 6.3 1mL,5 mL ,10mL,25 mL单标移液管及5 mL刻度移液管。 6.4 10mL,50 mL量筒。 6.5 分光光度计(波长412nm)。 6.6 试管及试管架。 6.7 恒温水浴锅,(40±2)℃。 6.8 2号玻璃漏斗式滤器。 6.9 天平,精确至0.2mg。 七: 甲醛标准溶液的配置和标定 7.1 约1500μg/mL甲醛原液的制备:用水稀释3.8mL甲醛溶液(4.2)至1L,用标准方法测甲醛原液浓度(见附录A)记录该标准原液的精确浓度,该原液可贮存四星期,用以制备标准稀释液。 7.2稀释 若用1g试验样品和100mL水,试验样品中对应的甲醛浓度将是标准溶液中精确浓度的100倍。 7.2.1 标准溶液(S2)的制备 在容量瓶中将10mL按6.1准备的滴定过的标准原液(含甲醛1.5mg/mL)用水稀释至200mL,此溶液含甲醛75 mg/L。 7.2.2 校正溶液的制备 根据标准溶液(S2)制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液: 1mL S2至500 mL ,包含0.15μg甲醛/ mL≡15 mg甲醛/kg织物 2mL S2至500 mL ,包含0.30μg甲醛/ mL≡30 mg甲醛/kg织物 5mL S2至500 mL ,包含0.75μg甲醛/ mL≡75 mg甲醛/kg织物 10mL S2至500 mL ,包含1.50μg甲醛/ mL≡150 mg甲醛/kg织物 15mL S2至500 mL ,包含2.25μg甲醛/ mL≡225mg甲醛/kg织物 20mL S2至500 mL ,包含3.00μg甲醛/ mL≡300 mg甲醛/kg织物 30mL S2至500 mL ,包含4.50μg甲醛/ mL≡450 mg甲醛/kg织物 40mL S2至500 mL ,包含6.00μg甲醛/ mL≡600mg甲醛/kg织物 计算工作曲线y=a+bx,此曲线用于所有测量数值,如果试验样品中甲醛含量高于500mg/kg,稀释样品溶液。 注3:若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验溶液中的浓度相同,需进行双重稀释。如果每千克织物中含有20 mg甲醛,用100 mL水萃取1.00g样品溶液中含有20μg甲醛,以此类推,则1mL试验溶液中的甲醛含量为0.2μg。
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